紫外波段太阳观测是空间太阳探测的重要内容，极紫外和真空紫外（15～400 nm）波段的太阳观测可实现光球、色球、过渡区和日冕四个层次的全覆盖，不仅对诊断太阳大气的辐射和磁流体力学过程、认知太阳活动起源与爆发机理、追踪太阳大气中物质和能量的传输、揭示日冕加热和太阳风加速机制等太阳物理前沿研究有重要的科学意义，还对监视灾害性空间天气事件的源头——耀斑、日冕物质抛射等剧烈的太阳爆发有重要的百富策略白菜网意义。国外已发射多颗极紫外太阳观测卫星，如：太阳和日球层探测器（Solar and Heliospheric Observatory,SOHO[1]）、日地关系天文台（Solar Terrestrial Relations Observatory,STEREO[2]）、太阳动力学天文台（Solar Dynamics Observatory,SDO[3]）和太阳轨道（Solar Orbiter[4]）等，并开展了相关研究。

多层膜反射镜是极紫外太阳观测系统的核心元件。在波长大于115 nm波段，ZUKIC M等使用MgF2和Al，或者MgF2和其他氟化物（如BaF2、LaF3和LiF）制备高反射多层膜[5,6,7]。在波长小于50 nm波段，有Sc/Si[8,9,10]或者Mg/SiC[11,12]等高反射多层膜。但在54～90 nm波段，由于材料的强烈吸收，难以制备高效率反射镜。镧系材料在54～90 nm波段具有相对较低的吸收，使得54～90 nm波段多层膜反射镜的制备成为可能。WINDT D L等研制了Si/Tb[13]、SiC/Tb[14]、Si/Gd[15]和Si/Nd[16]多层膜，其在55～69 nm波段的峰值反射率在12%到27%[17]之间。在镧系材料中，Yb在55～90 nm波段吸收系数较小，Yb/Al多层膜可以提升该波段的反射率。2009年，VIDAL-DASILVA M等[17]采用热蒸发方法制备了Yb/Al/Yb/SiO薄膜，实测80 nm和85 nm处的峰值反射率分别为27.6%和24.7%；在干燥柜中保存两年后，80 nm处的峰值反射率下降到约20%。加入SiO扩散阻挡层，制备的Al/SiO/Yb/SiO薄膜在91 nm处峰值反射率为19.1%；制备的Yb/SiO/Al/SiO/Yb/SiO薄膜在78 nm处的峰值反射率为18.3%，存放稳定性得到了提升。

Yb/Al均是活泼金属，成膜质量和性能受本底真空度的影响较大。为了研制工作在76 nm处的高反射率多层膜，确定较佳的制备实验参数，本文在不同本底真空度条件下，采用直流磁控溅射方法制备了Yb/Al系列多层膜样品。使用掠入射X射线反射、原子力显微镜、大角X射线衍射和极紫外反射率计表征了多层膜样品，研究了本底真空度对Yb/Al多层膜微结构和反射率的影响。

在制备76 nm处高反射率的Yb/Al周期多层膜时，为避免Yb和Al氧化，基于文献和制备经验，选择15 nm厚的SiC作为保护层。利用IMD软件[18]模拟计算不同周期膜对数N、不同周期d和不同膜厚比值Γ（Yb的膜层厚度与周期的比值）的多层膜反射率。确立76 nm处最优膜系结构为SiC/（Yb/Al)3/Sub-Si,d(SiC)=15 nm，膜对数N=3,Yb/Al周期d=64.30 nm,d(Yb)=18.65 nm,d(Al)=45.65 nm，Γ=0.29。模拟计算时使用的光学常数来自文献[19,20,21,22]。

采用国产超高真空直流磁控溅射设备，制备了设计的Yb/Al周期多层膜。制备用靶材Yb的纯度为99.99%、Al的纯度为99.999%和SiC的纯度为99.5%。溅射工作气体为Ar气，气体纯度为99.999%。基底分别为20 mm×20 mm的超光滑Si基片和直径为30 mm、厚度为1 mm的石英基片。镀制在石英基片上的样品用作应力测试，其他测试均在Si基片样品上完成。在本底真空度分别为4×10-5Pa、8×10-5Pa、1×10-4Pa、2×10-4Pa和4×10-4Pa时，制备了5组多层膜样品。在镀制过程中，通过计算机控制达到目标厚度[23,24]。

使用英国Bede公司D1高分辨率X射线衍射仪（Cu-Kα线）测试了样品的掠入射X射线反射率（Grazing Incidence X-ray Reflection,GIXRR），使用Bede Refs软件拟合了测试结果，获得膜层厚度和界面宽度。使用原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）表征了薄膜的表面形貌。扫描区域像素为256×256个，扫描尺寸分别为1μm×1μm、2μm×2μm和5μm×5μm。通过傅里叶分析[25]方法，计算了样品的表面功率谱密度（Power Spectral Density,PSD）函数。使用Bruker D8 X射线衍射仪（Cu-Kα线），测量了多层膜样品内薄膜的结晶状态，依据Scherrer公式[26]，计算了膜层内的平均晶粒尺寸。使用Zygo干涉仪（λ=632.8 nm）测量石英基片在镀膜前后的面形，根据Stoney公式[27]，计算了不同本底真空下制备的Yb/Al多层膜的应力。使用自研的极紫外-X射线反射率计测试多层膜样品在Ne I谱线（73.6 nm）处的反射率。

图1为不同本底真空度条件下制备的Yb/Al多层膜的GIXRR测试和拟合曲线，拟合得到的Yb/Al多层膜的膜层厚度和界面宽度，如表1所示。由GIXRR的拟合结果可以得出：SiC保护层厚度约为15.05～15.27 nm，与设计值15 nm符合。Yb/Al多层膜周期和膜厚比的实际值约为d=63.34～63.78 nm和Γ=0.29，与设计目标d=63.40 nm和Γ=0.29相符。当本底真空度从4×10-4Pa提升至4×10-5Pa时，Yb/Al多层膜的平均界面宽度从2.15 nm减小到1.82 nm，如图2所示。当制备的本底真空度为4×10-4Pa时，较多的残余气体（O2、N2和H2O）参与到溅射镀膜过程，其与溅射靶材原子或沉积薄膜发生反应，使薄膜的内部结构和光学常数发生改变[28]。当制备的本底真空度为4×10-5Pa时，可以获得更好成膜质量的Yb/Al多层膜。这一现象也出现在类似的研究工作中[29,30]。

图3(a)～(e）为在不同本底真空度下制备的Yb/Al多层膜的扫描区域为2μm×2μm的AFM测试结果。图3(f）为多层膜表面粗糙度均方根值随本底真空度的变化。当制备的本底真空从4×10-4Pa提升至4×10-5Pa，多层膜样品的表面颗粒状结构尺寸变小，粗糙度从1.87 nm减小到1.43 nm。表面粗糙度的逐步减小也表明膜层内部界面粗糙度也逐步减小，这与GIXRR的测试结果相符。从图4中不同真空度条件下制备的多层膜表面PSD曲线对比可知，在1～26μm-1空间频率范围内，不同本底真空度制作的样品PSD曲线几乎没有变化，PSD曲线的差异主要在26～120μm-1空间频率范围内，说明多层膜制备的本底真空度影响多层膜高空间频率范围的表面形貌。

为进一步研究Yb/Al多层膜的内部微结构的变化，采用XRD测试了不同本底真空度下制备的Yb/Al多层膜样品衍射谱，结果如图5。XRD曲线在28.405°、29.763°、32.210°和38.897°出现衍射峰，这可能对应Yb(110)[31]、Yb2O(3222）和Yb2O(3123)[32,33,34]及A(l111)[35]等晶面。其中A(l111）的峰位稍向大角度偏移，可能是因为膜层中生成的AlxOy和YbxAly化合物使得A(l111）的晶格间距发生了变化。测试结果中未出现Al2O3的衍射峰，可能是因为Yb2O3的生成焓（-1 815.73 kJ/mol）较Al2O3的生成焓（-1 657.97 kJ/mol）低，膜层中的氧更多地与Yb结合，使得Al2O3的量较少导致。尽管过去报道Yb与Al在界面处会发生扩散，生成YbxAly化合物，但在XRD的测试结果中未出现对应的衍射峰，这可能是因为磁控溅射制备的膜层致密，膜层间的相互扩散得到抑制，YbxAly化合物含量较少，没有形成可以被XRD探测到的结晶颗粒。不同本底真空度下制备的样品中Yb(110）峰对应相的晶粒大小约为7.14～7.82 nm;Yb2O(3222）对应的晶粒大小约为4.83～5.40 nm;Yb2O(3123）对应晶粒大小约为3.83～3.99 nm;A(l111）相的晶粒大小约为8.73～9.29 nm。当本底真空度从4×10-4Pa提升至4×10-5Pa时，Yb/Al多层膜中的Yb(110）、Yb2O(3222）和Yb2O(3123）及A(l111）的衍射峰强度均略有增大，这可能是因为随着本底真空度的提升，膜层内的杂质含量变少，使得纯的Yb和Al含量变多，结晶增强[36]；尽管O的总含量也有所减少，但没有了其他杂质的影响后，Yb2O3也变得更容易结晶了。

Yb/Al多层膜应力随本底真空度变化的曲线如图6，多层膜为张应力，且随本底真空度的提升，Yb/Al多层膜的应力值从85 MPa增大到142 MPa，这可能与膜层内的平均晶粒尺寸的增大有关[37]。

使用自研的极紫外-X射线反射率计测试了多层膜样品在Ne I谱线（73.6 nm）处的反射率，结果如图7。当入射角为5°时，在4×10-5Pa下制备的Yb/Al多层膜的测量反射率为31.3%，其他本底真空度下制备的多层膜反射率也都在30.0%左右，略低于4×10-5Pa样品。基于表1中GIXRR拟合的膜系结构进行模拟计算，在入射角为5°、入射波长为73.6 nm的条件下，在4×10-5Pa本底真空度条件下制备的Yb/Al多层膜，在未考虑界面宽度时，反射率为48.7%；考虑界面宽度带来的影响时，反射率为45.5%，界面宽度使反射率仅下降6.6%。测试表明，即使考虑膜层间的界面层，实际反射率仍远低于理论值。这主要是膜层的氧化所造成的[38]，图5的XRD结果也表明样品有氧化现象。已有研究发现Al膜等薄膜材料在极紫外波段的光学常数和反射率受制备中的真空条件影响较大[39]。因为没有该波段的Al和Yb氧化物的光学常数，所以无法在反射率拟合中具体考虑氧化带来的影响。本文制备多层膜样品的实测反射率和文献[17]中的反射率值相近。

为满足太阳过渡区域OV谱线的观测需求，选择Yb/Al作为研究对象，采用直流磁控溅射的方法在硅基片和石英基片上制备了具有SiC保护层的Yb/Al周期多层膜。测试结果表明，当制作的本底真空度从4×10-4Pa提升至4×10-5Pa时，Yb/Al多层膜的平均界面宽度从2.15 nm减小到1.82 nm，表面粗糙度从1.87 nm减小到1.43 nm，膜层中的Yb(110）、Yb2O(3222）和Yb2O(3123）以及A(l111）的平均晶粒尺寸也略有增大，应力从85 MPa增大到142 MPa。在本底真空度为4×10-5Pa时制备的Yb/Al多层膜样品在入射角为5°、入射光波长73.6 nm时测得反射率为31.3%，与使用GIXRR拟合结果计算得到的45.5%反射率有较大差距。膜层的微结构与化学形态使得实际制备膜层的光学常数与理论不同[39,40,41]，这可能是实测反射率与计算反射率有较大差距的主要原因[42]。下一步工作中，将重点关注膜层内部微结构和化学形态对膜层光学常数的影响并开展相关测试表征研究。