轻薄型蚕丝膜材的制备、结构及性能测试
发布时间:2021年11月20日 点击数:1872
蚕丝是一个复杂的蛋白质复合体,除了丝素和丝胶以外,还有着很多生物学活性的蛋白质组分[1]。蚕丝是一种可以百富策略白菜网在诸多高新产业的材料[2]。蚕丝中富含的丝素可以抑制微生物的生长[3],已广泛百富策略白菜网于化妆品、医药领域及制备生物材料[1]。丝素蛋白还是一种良好的光学材料,丝素蛋白固定酶可以制成酶传感器。丝素膜是将丝素溶解后再生得到的薄膜状物,丝素膜又称丝蛋白膜,可用作创面保护膜,避免创口感染。天然丝胶蛋白具有良好的生物相容性,在美容护肤、抗炎和保健产品中已有百富策略白菜网,由丝胶蛋白制成的丝胶膜、组织工程支架材料等也已扩展百富策略白菜网到生物医学领域[1,4]。对丝胶进行改性,可以改善丝胶膜的性能,进一步增加其适用性[5,6]。丝素与丝胶的共混膜,可以作为胶囊的壳材[7]。丝素与其他材料共混成膜后,可以改善纯丝素膜的性能[8,9]。此外,转基因技术可以明显改善丝素膜的结构和性能,使其作为生物医用材料的优势更加明显[10]。
上述多项膜材都是以桑蚕茧的茧壳为实验材料,或者是从缫丝后的废水里提取丝胶,取材不便且质量难以保证。从源头上提高茧丝的利用率,提升原材料质量,高效、快捷地得到品质更好的蚕丝材料,是各项科研实施与转化的基础保障。还有学者尝试利用非织造成网等多种技术将蚕丝直接加工成膜,结果显示这些方法或者不适合蚕丝,或者对蚕丝的成分和性能会造成一定的损失[11,12]。
本文介绍了一种轻薄型蚕丝膜材的制备方法,利用了平板丝的生产原理,将蚕的吐丝场所限定为二维结构的平板,通过合适的工艺条件,人为控制熟蚕在平面上来回爬行吐丝,制备得到的蚕丝膜材保留了蚕丝自然的特性,省去了复杂的成分分离与合成工序。并对得到的膜材表观形貌、力学性能、抗菌性能进行测试分析,探讨其在美容面膜、医用口罩等领域的百富策略白菜网前景。该膜材的生产方法亦可推广到转基因蚕,以及通过给蚕喂食特殊成分的饲料,得到特殊功能的蚕丝膜材,为进一步研究开发和有效利用蚕丝提供理论支持。
1 实 验
1.1 材料和仪器
成熟桑蚕200只(广西八园农业科技有限公司),直径为10 cm表面光滑的圆形PVC平板20个,66 cm×220 cm表面光滑的方形PVC平板(配有自动变光系统)1个,同批次的普通蚕茧。
1.2 轻薄型蚕丝膜材的制备
将同一批20只成熟桑蚕分别放置于20小块表面光滑的圆形平面上吐丝制备平面茧。平面茧的制备过程如图1(a)所示,待其完成吐丝静置不动一段时间之后,将蚕蛹拿掉,茧丝称重,得到平面茧的平均质量为0.31 g。为了制备轻薄型蚕丝膜材,参考市面上轻薄型半透明384铜氨纤维面膜布的平方米质量为38.4 g/m2,将4组180只熟蚕均匀放置在66 cm×220 cm的方形平板上,以制作合适面密度的膜材。由于蚕在吐丝结茧的时候需要背光的场所,所以在膜材制作过程中,为了更好地控制熟蚕使其吐出的蚕丝成膜更加均匀,采用一套自动变光系统,分别位于吐丝区域的四个方向,按照一定的时间,自动开启一部分灯光,同时关闭一部分灯光,引导蚕向同一个方向边移动边吐丝,吐丝过程如图1(b)所示。吐丝完毕之后,通过裁剪得到22 cm×22 cm方形的蚕丝膜材,如图1(c)所示。
1.3 性能测试
1.3.1 扫描电镜
采用JSM-5600LV扫描电子显微镜(日本JEOL公司),对蚕丝膜材及普通蚕茧的表观形貌进行对比。
1.3.2 厚度测试
采用YG(B)141D织物厚度仪(温州市大荣纺织仪器有限公司),参考标准GB/T 3820—1997《纺织品和纺织制品厚度的测定》中的测试方法,对蚕丝膜材的厚度进行测试,压重砝码为25 cN,加压时间为10 s。
1.3.3 孔隙率
裁取10块尺寸为15 cm×15 cm的蚕丝膜材,烘干24 h后置于大气中调湿,分别对每个试样进行称重,取平均值代入下式计算,得到蚕丝膜材的平方米质量m为38 g/m2。
m=102G0L×Bm=102G0L×B (1)
式中:G0为试样质量,g; L为试样长度,cm; B为试样宽度,cm。
n=1−mρσn=1-mρσ (2)
1.3.4 力学性能测试
采用HT-101PT单柱拉力机(杭州金迈仪器有限公司)对蚕丝膜材进行力学性能测试,将试样裁剪成尺寸为10 mm×100 mm的长方形。样品拉伸速度为100 mm/min, 隔距50 mm。通过下式将测试所得的断裂强力和断裂伸长换算为应力与应变,百富策略白菜网Origin软件得到相应的应力-应变曲线。
应力(MPa)=强力(N)×10−6面积(m2)(ΜΡa)=强力(Ν)×10-6面积(m2) (3)
应变/%=伸长(mm)隔距(mm)×100/%=伸长(mm)隔距(mm)×100 (4)
1.3.5 透气性能测试
本文采用YG461E-Ⅲ全自动透气量仪(宁波纺织仪器厂),参考标准GB/T 5453—1997《纺织品 织物透气性的测定》中的测试方法,对蚕丝膜材的透气性能进行测试,选择面积为20 cm2圆形通气孔、压强为100 Pa。
1.3.6 抗菌性能测试
将测试样品紫外照射30 min灭菌。取三个100 mL锥形瓶,按照分组分别向其中加入10 mg测试样品,然后加入5 mL配置好的细菌悬液和45 mL的LB液体培养基。对照组为加5 mL细菌悬液和45 mL的LB液体培养基。然后置于恒温振荡器中(37 ℃、200 r/min)振荡培养8 h, 吸取菌液做连续10倍的稀释(本文采用1?106、1?107和1?108三个稀释比例)后,均匀涂布于LB固体培养基上,37 ℃培养18 h, 拍照并记录菌落数。
2 结果与分析
2.1 蚕丝膜材的表观形貌
蚕丝膜材和普通蚕茧的微观结构对比如图2所示。通过SEM图像可以看出,蚕丝膜材和普通蚕茧的蚕丝纤维都呈现规律的交叉分层叠放。通过对比,普通蚕茧上蚕丝纤维之间联系得更加紧密,不易松动,这也就造成了普通蚕茧外壳较硬,不易剖开的现象;而蚕丝膜材因蚕的吐丝区域大,故膜材上蚕丝纤维排列相对疏松,孔隙略大,膜材质地柔软。在放大1 000倍的图像下观察,膜材和普通蚕茧的蚕丝纤维在微观结构上无明显差异,均为两根并列的丝素,且被外层丝胶所包裹。
2.2 厚 度
蚕丝膜材的厚度不同,其吸湿、透湿及透气的速度会有差异。本文测试样品在蚕丝膜材上呈阶梯形均匀排布,各测定点都不在相同的纵向和横向位置上,且避开了影响实验结果的疵点和褶皱。取10次测量的平均值,结果如表1所示。
表1 蚕丝膜材的厚度与孔隙率等指标 导出到EXCEL
Tab.1 The thickness and porosity of silk membrane
|
平板上蚕的 数量/只 |
厚度/mm | 孔隙率/% |
平方米质量/ (g·m-2) |
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180 |
0.18±0.02 | 83.76±2.03 | 38±2 |
|
540 |
0.55±0.07 | 73.85±3.82 | 187±4 |
蚕丝膜材是利用并且改变桑蚕吐丝的习性,辅助智能灯光系统加以控制得到的,但主体蚕是自由的,尽管膜材表面蚕丝的分布已经比较均匀,不同区域厚度还是会略有差异,其变异系数(CV值)为6.4%。
2.3 孔隙率
蚕丝膜材的孔隙率反映了其透气性的好坏。一般孔隙率越大,即所含孔隙体积越多,膜材的通透性越好。通过计算得到蚕丝膜材的孔隙率,见表1。从图1(c)的宏观形态及图2(a)的微观图像中可以看出,蚕丝膜材的孔隙大小均匀,分布也比较均匀。
2.4 力学性能
蚕丝纤维由于丝胶的作用黏结在一起形成片状的膜材,黏结点多且均匀,干态下蚕丝膜材的强力相对较高,断裂伸长小,手感偏硬,不易变形。常温下充分浸湿后,蚕丝膜材的手感变软,强力变小,伸长率变大。蚕丝膜材干态与湿态下的应力-应变曲线如图3所示。
2.5 透气性能
蚕丝膜材是以平铺的方式形成的,丝胶之间的黏结力使纤维间相对位置稳定。蚕丝膜材也是自然成型的,虽然可以对其薄厚进行控制,但在同一块蚕丝膜材上,不同的位置薄厚会存在差异,使得透气性能有一定的浮动。将膜材等分为六小份,每一小份取中间部分测得的透气率,经过计算,蚕丝膜材的透气率均值为633 mm/s。本文用同种方法测试了平方米质量为38.4 g/m2的轻薄型半透明384铜氨纤维面膜布,平均透气率为638 mm/s, 说明蚕丝膜材的透气性能与厚度相同的铜氨面膜布相当。
2.6 抗菌性能
蚕丝膜材在抗菌性能方面具有更高的潜力[16,17,18]。从图4、图5的测试结果来看,在三个不同的稀释比例下,蚕丝膜材对大肠杆菌都具有一定的抗菌性,其中在稀释比例为1?108时,其抗菌效果最好。蚕丝膜材对枯草芽孢杆菌也具有一定的抗菌性,且效果优于同等稀释浓度下的大肠杆菌;在稀释比例为1?107时,使用蚕丝膜材处理过的枯草芽孢杆菌存活率为71.15%,大肠杆菌的存活率则为79.21%。
图4 蚕丝膜材与对照样在不同浓度菌液下的抗菌测试结果 下载原图
Fig.4 Antibacterial testing result of the silk membrane and the control sample under different concentrations of bacteria solution
3 结 论
本文设计与制作的轻薄型蚕丝膜材生产工艺简单,保留了蚕丝纤维所有的丝胶和其他有益的成分,在成型过程中不需要添加任何化学试剂。经过实验,发现该膜材上蚕丝纤维分布均匀,孔隙分布也很均匀,透气性能良好。丝胶的黏结使得蚕丝膜材具有了一定的强力,形态尺寸稳定性较好,在完全浸湿的状态下,膜材的强力下降,且在外力作用下容易发生形变。抗菌实验表明,蚕丝膜材对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌均具有一定的抗菌性。











