在铁磁/反铁磁双层膜中,铁磁/反铁磁材料之间的交换耦合作用会在铁磁材料中产生一个单方向的各向异性场。它在磁滞回线中表现为回线中心相对零场的偏移,即反铁磁材料给铁磁材料一个单方向的钉扎场Hｅｘ,也叫做交换偏置场。这一现象最早是Meikle- john和Bean在CoO/Co颗粒中发现的［１］。近年来,由于铁磁/反铁磁系统在磁传感器、自旋阀以及隧道结等巨磁电阻装置中的重要百富策略白菜网［２－１１］,重新激发了人们对交换耦合效应及相关材料研究的兴趣［１２－１４］。

聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术是近年来迅速发展起来的一种将微分析与微细加工相结合的新技术,它具有束斑小、束流密度大、使用灵活等优点, 在材料改性、微细加工、半导体器件制作与失效分析等方面得到广泛百富策略白菜网［１５－２０］。聚焦离子束技术不仅无需制作传统注入工艺采用的掩膜板,而且注入区域的大小、 形状以及注入剂量都可以精确控制［２１－２２］。但用聚焦离子束技术制备纳米磁电子器件时,由于离子的注入,材料的微观结构、磁性能和磁稳定性将会受到影响,从而影响磁电子器件的百富策略白菜网。Y.Han［２３］等在研究H离子辐照对CoFe/Cu/CoFe/NiFe自旋阀性能影响的实验中发现离子辐照增加了交换偏置场的大小,而C.H. Yang［２４］等在研究C离子对CoFe/PtMn双层膜交换偏置场影响的实验中发现离子辐照降低了交换偏置场的大小。因此,正确认识离子辐照对磁性薄膜的微观结构、磁性能和磁稳定性的影响规律是这一技术得到工业百富策略白菜网的理论基础。

本文利用FIB直接对CoFe/IrMn双层膜表面进行不同剂量的Ga＋离子辐照,利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和振动样品磁强计(VSM)研究离子辐照对双层膜的结构、磁性能和磁稳定性的影响。

利用高真空磁控溅射设备(日本真空MPS-4000- HC2)在硅衬底上制备了CoFe/IrMn双层膜,双层膜的结构和各层厚度为:Ta(5nm)/Co７５Fe２５(5nm)/Ir２０Mn８０(12nm)/Ta(8nm)。为了防止样品在空气中被氧化,在IrMn层上沉积了一层8nm的Ta作为保护层。在溅射过程中,本底真空度优于5×10－７ Pa,溅射用高纯氩气,工作气压为7×10－２ Pa,溅射功率为120 W,生长速率控制在0.03~0.12nm/s左右,沉积时在平行于膜面方向加有7.96×10３ A/m外加磁场, 以诱导出一个易磁化方向。

辐照实验使用的是FEI公司的FIB200XP聚焦离子束工作站,加速电压恒为30keV,离子束流大小为1 000pA,注入倾角为0°,注入剂量分别为1×10１３和5×10１３ ion·cm－２。单位面积辐照剂量可由公式n= I×t/S计算给出,式中,I为FIB的离子束流大小(pA),t为离子辐照时间,s,S代表辐照区域的面积, μm２,通过改变辐照时间以控制辐照剂量。

用HH10型振动样品磁强计(VSM)在室温测量样品的磁性能,磁场平行于膜面,正向场方向与沉积时所加外场方向平行,磁场扫描范围为-63.68~ 63.68kA/m,扫描速度为238.8 A·m－１/S;用D8- Advance型的X射线衍射仪(XRD)研究薄膜的织构; 用原子力显微镜(AFM)研究界面粗糙度。

在研究双层膜磁稳定性的实验中,磁场首先从正向饱和场扫到反向饱和场,然后保持在绝对值大于饱和场15.92~23.88kA/m的反向磁场下,停留一定的时间后,将磁场从反向饱和场扫到正向饱和场,在磁场转换的过程中即可测量磁滞回线的后支曲线,在正向饱和场不进行时间停留,直接由正向场扫到反向场,即可测量出磁滞回线的前支曲线。接着在大于反向饱和场15.92~23.88kA/m的磁场下进行第二次时间停留。通过时间累积的方法研究双层膜的磁稳定性。

图1中(a)、(b)和(c)分别为未辐照和经1×1013,5×10１３ ion·cm－２剂量Ga＋辐照的XRD图谱。从图中曲线可知,离子辐照对双层膜中反铁磁层IrMn衍射峰的位置没有影响,表明低剂量Ga＋离子辐照没有使得反铁磁层IrMn发生相的转变;与未辐照IrMn (111)衍射峰的强度相比,经过1×10１３,5×10１３ ion· cm－２离子辐照后IrMn(111)衍射峰的强度基本不变, 都具有较好的(111)方向织构,表明低剂量Ga离子的辐照对IrMn(111)的织构影响甚微。

为了进一步研究离子辐照对双层膜结构的影响, 用原子力显微镜对表面/界面形貌进行了研究。一般认为,通过磁控溅射沉积的薄膜,当它们在同一气压下连续沉积,在一定厚度内多层膜是连续的,共格生长的,这样当界面离表面不是很远时,认为表面的形貌近似为界面形貌［２５］。本文所研究的双层膜中铁磁/反铁磁的界面离表面为20nm,可以认为样品表面的粗糙度能间接反映IrMn层和CoFe层之间的界面粗糙度。

样品原子力显微镜的观察结果如图2所示,其中(a)、(b)和(c)分别为未辐照和经1×10１３ ion·cm－２、 5×10１３ ion·cm－２剂量Ga＋辐照后的三维形貌图。样品的均方根粗糙度Rｒｍｓ分别为0.783,0.555和0.359nm。从测试结果中可知,经过离子辐照后,界面粗糙度Rｒｍｓ减小。离子辐照后界面粗糙度减小的结果与Z.B.Guo［２６］等所研究的结果相同。

图3为CoFe/IrMn双层膜的磁滞回线。从图中可知,随着辐照剂量的增加,交换偏置场逐渐变小,而矫顽力基本不变。具体数据如表1所示。

一般认为反铁磁层的织构对磁性能有一定的影响［２７］。从XRD图谱中可知,离子辐照对IrMn(111) 的织构基本不影响,表明在CoFe/IrMn双层膜中,离子辐照后交换偏置场的变化不是由IrMn(111)织构的变化而产生的。

粗糙度也是影响交换偏置的一个重要因素［２８］。 一般认为,粗糙度减小,交换偏置场减小［２５，２９］。从图2中可知,随着离子辐照剂量的增加,界面粗糙度减小, 所以,经过离子辐照后,双层膜交换偏置场减小的主要原因是界面粗糙度减小而导致的。

通过SRIM2003 (The Stopping and Ranges of ions in Matter)软件对能量为30keV、剂量为5×10１３ion·cm－２ Ga离子辐照过程中粒子的位置进行了模拟,模拟结果如图4所示。从图4可以发现Ga＋其投影射程约为10.7nm,也就是说,辐照后Ga元素主要分布在IrMn层中,由于Ga元素的进入,破坏了反铁磁层IrMn的钉扎作用,从而使得离子辐照后交换偏置场降低。

通过使样品在反向饱和场下停留不同时间,研究了离子辐照对双层膜的磁稳定性的影响。图5为制备态和离子辐照后双层膜交换偏置场随反向饱和场下停留时间的关系。从图5可知,离子辐照前后双层膜的交换偏置场都随停留时间的增加而减小。

离子辐照前后双层膜交换偏置场随停留时间的增加而减小的主要是由于反铁磁层中部分区域磁矩通过热激活越过能垒的分布发生反转而导致的结果［３０－３１］。 当外磁场由正向饱和场向反向饱和场方向转变时,被钉扎层磁矩随着外磁场方向的改变而发生反转,而反铁磁层具有较大的各向异性能,使得反铁磁层的磁矩保持在原来的方向上,此时体系处于亚稳态。当双层膜在反向饱和场下停留时,由于铁磁层与反铁磁层之间的交换耦合作用使得部分反铁磁层的磁矩转向铁磁层磁矩方向,从而降低了反铁磁层的单方向各向异性能,即减弱了反铁磁层的钉扎作用,随着在反向饱和场停留时间的增加,越来越多的反铁磁层的磁矩通过热激活越过能垒分布发生反转,从而导致交换偏置场随着反向饱和场等待时间的增加而减小。

为了更清楚地比较离子辐照对双层膜的磁稳定性的影响,将离子辐照前后双层膜的交换偏置场的大小进行归一化处理,如图6所示。从图中可以看出,离子辐照后交换偏置场减小的速度比未辐照交换偏置场减小的速度快,表明未辐照双层膜的磁稳定性比辐照后双层膜的磁稳定性好。从图4可知,Ga离子的注入使得界面耦合和IrMn的各向异性减小,破坏了IrMn钉扎层的作用,并且随着辐照剂量的增加,对IrMn层破坏程度增加,从而导致离子辐照后双层膜的磁稳定性降低。

低剂量离子辐照对双层膜中反铁磁IrMn(111)方向织构影响甚微,界面粗糙度、交换偏置场随辐照剂量的增加而减小;交换偏置场减小的主要原因是由于离子辐照后界面粗糙度的降低和IrMn的钉扎作用减弱而导致的;离子辐照后双层膜的磁稳定性降低。