为改善材料抗摩擦磨损性能, 提高材料使用寿命, 科研工作者进行了大量的工作。其中, 采用电弧离子镀技术在材料表面沉积CrN硬质薄膜是行之有效并得到广泛百富策略白菜网的表面处理方法[1,2,3]。

随着零部件服役环境更加苛刻, 传统的单相二元CrN薄膜的不足 (如随着膜层厚度增加, 膜层内应力急剧增加, 膜层与基体结合不好, 摩擦损失严重等问题) 也体现出来了[4]。研究表明, 纳米多层膜的层界界面能够阻碍柱状晶的持续生长, 细化晶粒, 提高材料的塑性变形能力;同时层界能可降低膜层内应力, 对膜层的结合强度、摩擦磨损性能产生影响[5,6,7,8,9]。因此, 设计Cr/CrN多层膜提高膜层与基体的结合强度, 可更好体现其对材料的保护作用。

本文采用电弧离子镀技术在6Cr13Mo低碳马氏体不锈钢基体上制备了Cr/CrN多层膜, 研究了不同调制周期对Cr/CrN纳米多层膜硬度、磨损率及结合强度等性能的影响, 得到了综合性能最佳的调制周期, 以为优异性能Cr/CrN多层膜的制备及广泛百富策略白菜网提供依据。

采用国产AS700DTX型计算机全自动控制真空阴极电弧离子镀设备沉积膜层。阴极靶为纯度≥99.5%的铬靶, 基体材料为6Cr13Mo低碳马氏体不锈钢, 尺寸为准25mm×5mm。试样经调质和氮化处理后机械磨抛至表面粗糙度Ra≤0.1μm, 经清洗后进行膜层沉积。

制备工艺参数:真空度1.4Pa, 靶电流100 A, 负偏压-100V, 沉积温度为400℃;通过控制氮气流量计的开关调节氮气流量实现Cr与CrN的交替沉积, 以合成不同调制周期的Cr/CrN多层膜, 镀膜总沉积时间约为2h。

采用LEO-1530VP型场发射扫描电镜观察薄膜表面形貌;采用MH-5D硬度计测量薄膜的维氏硬度, 载荷为25g, 加载时间15s, 测5点取平均值;采用MF-4000多功能表面性能试验机通过划痕方法检测薄膜与基体的结合强度, 加载速度100N/min, 加载时间1min;采用Rockwell-C硬度计进行压痕测试试验, 施加150 kg载荷, 将压痕在Leica DMI5000M金相显微镜下观察, 根据Rockwell-C附着性能分级标准对压痕进行分级评价, 分析不同调制周期Cr/CrN多层膜与基体结合力及韧性;利用MS-T3001摩擦磨损试验仪作磨损试验, 载荷1000 g, 旋转线速度0.2m/s, 磨损时间60min, 用Dektakxt三维表面轮廓仪测磨损形貌得到磨损体积, 测6点取平均值计算磨损率。

利用检测设备对薄膜的厚度、硬度、结合强度及磨损率进行检测, 见表1。

在相同沉积时间下得到的薄膜厚度相近 (见表1) 。不同调制周期下Cr/CrN多层膜硬度呈现如表1所示的变化, 这可能因为当膜层调制周期较高 (321～2435 nm) 时, 调制周期的变化使层界对膜层硬度的增强效应不是很明显, 膜层硬度相近[10]。

利用扫描电镜对不同调制周期Cr/CrN多层膜表面及截面形貌进行观察, 如图1所示。可知, 随着调制周期的减小, Cr/CrN多层膜表面熔滴数量逐渐减小, 尺寸逐渐变小, 表面质量逐渐提高。虽然不同调制周期的多层膜制备工艺参数相同 (均为气压1.4Pa、电流100 A、负偏压-100 V) 。但随着调制周期的减小, 单一周期中靶材使用时间缩短, 靶材熔池温度逐渐降低[11], 所溅射出来的Cr熔滴数量及能量降低, 致使在试样表面的熔滴颗粒尺寸较小、数量减少, 表面质量得到提高。

利用扫描电镜对不同调制周期Cr/CrN多层膜的截面形貌进行观察, 如图2所示。可看出, 随着调制周期的减小, Cr/CrN多层膜截面柱状晶逐渐变得细小, 致密性逐渐提高。这是因为Cr/CrN多层膜层界结构能有效阻碍CrN层柱状晶的持续生长;同时随着调制周期的减小, 柱状晶的持续生长时间缩短。因此随着调制周期的减小, Cr/CrN多层膜的柱状晶更加致密、细小。

利用MF-4000多功能表面性能试验机通过划痕方法检测薄膜与基体的结合强度, 划痕形貌如图3所示。可知, 随着调制周期的增加, 均未看到裂纹。结合测试条件, 这证明, Cr/CrN多层膜与基体的结合力均至少达100N。

进一步分析划痕形貌, 观察划痕末端形貌, 如图4所示。可看出, Cr/CrN多层膜划痕末端均出现弧形裂纹, 且调制周期为2435nm的弧形裂纹较粗大。随着调制周期的减少, 裂纹逐渐变得密集但比较细小, 甚至在调制周期为321nm时, 裂纹变得稀疏且多为不完整的弧形裂纹。

图5为不同调制周期下Cr/CrN多层膜的压痕形貌图。可知, 随着调制周期的减小, Cr/CrN多层膜剥落面积逐渐减小, 在调制周期为321 nm时, 多层膜未出现涂层脱落仅出现纵向裂纹。根据Rockwell-C附着性能分级标准[12]对压痕进行分级评价, 随着调制周期的减小, 评价等级依次降低 (HF1-HF3) , 即Cr/CrN多层膜韧性及与基体结合力逐渐升高, 在321nm时达到最佳。

不同调制周期Cr/CrN多层膜压痕出现如上文所述规律是因为:在压痕试验加载过程中, Cr/CrN多层膜多层界面结构能阻碍裂纹的扩展及移动, 并使其产生偏移, 能有效阻止薄膜发生塑性变形[11]。另外, 软硬交替的Cr/CrN多层膜中, 软韧Cr层可吸收压痕时剪切应变产生的能量, 避免了在加载力作用下薄膜从基体上分离出去, 从而提高了薄膜与基体的结合强度。随着调制周期的减小, Cr层及层界面数量相应的增加, 两者共同作用效果更加明显[13,14], 使Cr/CrN多层膜与基体的结合更好。

利用摩擦磨损试验机对薄膜耐磨损性能进行检测, 观察磨损局部形貌 (见图6) 及磨损轮廓 (见图7) 。由图6、7综合分析可知, 在Cr/CrN多层膜中, 调制周期为569nm膜层的磨痕宽度最大, 深度最浅处为其它调制周期多层膜深度的一半, 且磨损表面较光滑, 摩擦损失较少;而其它不同调制周期的Cr/CrN多层膜磨痕表面分布着粗深的犁沟划痕, 磨痕宽度相近, 且深度都比较高, 摩擦损失严重。这与表1中不同调制周期Cr/CrN多层膜的磨损率变化规律相吻合。

不同调制周期Cr/CrN多层的薄膜磨损率呈现上述规律可能是因为, 单层Cr/CrN膜的硬度较低且膜层厚度较小, 在摩擦过程中膜层很易被磨穿产生磨粒, 形成磨粒摩擦磨损过程;磨粒不断切削膜层表面产生犁沟, 使磨痕深度较大, 磨损严重。而在569 nm调制周期时, 划痕宽度相对较大、深度较浅, 可能是因为在摩擦开始阶段因对磨球与膜层的接触面积较大, 摩擦接触面所受到的压强较小, 并形成滑动摩擦磨损过程, 使得磨痕宽度较大、深度较浅, 划痕形貌较光滑 (如图6 (c) 所示) , 摩擦损伤较小, 磨损率低。

(1) 随着调制周期的减小, Cr/CrN多层膜致密性逐渐提高。

(2) 不同调制周期Cr/CrN多层膜与基体结合力均至少达100N, 其中调制周期为321 nm的Cr/CrN多层膜与基体结合力及韧性最佳。

(3) 试验制备的Cr/CrN多层膜的调制周期为569 nm时的Cr/CrN多层膜的磨损率低。